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背景及概述^[1][2]

硫酸四氨鈀是一種新型電鍍用產品，用于電子行業鍍鈀，主要應用于涂鍍電腦主 板及網絡用插頭、制造汽車催化裂解器等。由于其電鍍效率高，而且不含鹵素元素，清潔環保，可以取代傳統的含鹵電鍍液。

制備^[1]

目前，國內的公開資料尚無硫酸四氨鈀合成工藝介紹，美國專利[US 6346222B1]報道使用硫酸驅趕硝酸鈀溶液中的硝酸，得到硫酸鈀溶液，再用氨水絡合得到硫酸四氨鈀。過程中需要大量使用硫酸驅除硝酸，硫酸過量較多，副產物增加，而且絡合過程中，產生大量的硫酸銨，與硫酸四氨鈀混合在一起，需要額外增加產品分離工序，工藝流程長，產品的收率和品質都更難控制。

CN201710258691.9提供一種硫酸四氨鈀的生產方法，本發明生產的硫酸四氨鈀產品純度很高、轉化率高，能夠滿足現有工業化生產的需要。

一種硫酸四氨鈀的生產方法，步驟如下：

(1)氨水絡合：將25-35份氨水攪拌加熱至45-50℃，然后加入8-12份二氯化鈀，攪拌溶解，然后濾除未溶解的顆粒，得到澄清溶液；然后繼續升溫至80-90℃，攪拌濃縮至晶體析出，然后停止加熱，冷卻至室溫，析出大量固體結晶；將固體結晶烘干除氨，烘干溫度為 100-105℃；

(2)離子交換：將步驟(1)得到的結晶固體溶于500-800份水中，然后用陰離子交換樹脂進行離子交換，用硝酸銀溶液檢查交換尾液中是否殘存Cl^-離子，反復交換，直至檢測不出Cl-離子；

(3)硫酸中和：向步驟(2)中經過離子交換的溶液中加入硫酸，攪拌均勻，即得到硫 酸四氨鈀溶液；

(4)重結晶提純：將硫酸四氨鈀溶液轉入到蒸發器中，減壓蒸發，溶液中出現結晶物即可將溶液移出并冷卻至0℃，出現大量黃色針狀結晶，過濾，取固體重結晶2次，得到淡黃色的固體用烘箱干燥，干燥溫度為60-80℃，干燥8-10h，得到的淡黃色針狀固體即為最終的產物硫酸四氨鈀；

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明生產硫酸四氨鈀的合成方法，工藝簡單、副產品少、產品純度高、轉化率高，且本發明在步驟(1)中加入了烘干步驟，這樣避免固體表面殘留的氨水參與到下一步的反應步驟，影響硫酸四氨鈀的純度，使得硫酸四氨鈀 的純度有了進一步的提高。

應用 ^[2-3]

一、用于制備四氨合碳酸氫鈀

鈀鎳電鍍應用于電子接插件領域，已經有很多年了。在現有鍍鈀工藝中一般都采 用鈀氨絡合物作為電鍍主鹽，陰離子一般采用SO₄^2-、Cl^-、NO₂^-等。但隨著電鍍鹽的添加，導致 電解質中鹽的水平增大，因此縮短了電鍍液的壽命，而HCO₃^-與CO₃^2-離子被認為一種理想的鈀鹽。

CN201810886002.3提供一種操作工藝簡單、經濟、產 品純度高、便于規模化生產的四氨合碳酸氫鈀的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種四氨合碳酸氫鈀的制備方法，具 體包括以下步驟：

（1）在硫酸四氨鈀水溶液中，緩慢加入水合氫氧化鋇的氨水溶液進行反應，以硫酸鋇沉 淀的形式除去SO₄^2-離子，得到含有BaSO₄沉淀的懸浮液；硫酸四氨鈀與水合氫氧化鋇的摩爾 比為1:0.8~1.5，氨水濃度>1mol/L；

（2）將懸浮液不經過濾分離，直接加入與懸浮液同體積、且濃度>1mol/L的氨水，攪拌反應2h以上；

（3）加入碳酸氫鈉，繼續攪拌反應2h以上；碳酸氫鈉加入量與硫酸四氨鈀的摩爾比為2~ 4:1；

（4）過濾分離，濾液經旋蒸、結晶，得到四氨合碳酸氫鈀。

二、用于制備一種離子鈀活化劑

化學鎳金(ENIG)和化學鎳鈀金(ENEPIG)表面處理技術具有良好的可焊性、潤濕性、耐蝕耐磨性、抗氧化性等性能，應用于FPC、PCB、IC載板及晶圓級封裝等領域。在這兩種表面處理工藝中均需要在設計好的銅線路上經過活化處理，然后通過鈀作為成核中心及活性位點催化后續的鍍鎳、鍍鈀過程。

鈀活化劑分為膠體鈀及離子鈀，在實際生產中，離子鈀相比膠體鈀使用更快捷方便，目前在金屬表面(如銅，鎢銅合金等)以及非金屬表面(塑料、陶瓷等)均在不斷開發和使用離子型鈀活化劑，但離子鈀活化處理容易出現滲鍍或漏鍍問題，隨著PCB高密度互連技術發展以及電子元器件的小型、輕薄化，PCB或半導體封裝中線路越來越復雜，線寬線隙變小，對鈀活化液的要求也越來越高；同時，鈀作為貴金屬，近年來價格在也不斷攀升。

因此，目前針對離子鈀活化研究的重點在于通過添加各種助劑，在低濃度下使得離子鈀活化劑能穩定的處理受鍍面，而不出現滲鍍及漏鍍問題。

CN201810763430.7提供了一種離子鈀活化劑，所述離子鈀活化劑含有硫酸四氨鈀。其中，在離子鈀活化劑中，所述硫酸四氨鈀的含量為10-50ppm，例如15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm等。本發明提供的硫酸四氨鈀為固體可溶性鈀鹽，鈀以四氨合鈀的絡合物形成存在，常溫下以固體形式穩定保存，易于存儲運輸；并且與其他鈀鹽相比，硫酸四氨鈀在中性溶液中也有較強的穩定性，無需將活性液調節至強酸性，因此可以減少酸性溶液對產品或設備的腐蝕。

主要參考資料

[1] CN201710258691.9 一種硫酸四氨鈀的生產方法

[2] CN201810886002.3 一種四氨合碳酸氫鈀的制備方法

[3] CN201810763430.7 一種離子鈀活化劑及其制備方法和應用